.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
,
.
.
.
.
.
.
820, 821
.
01.07.86
01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления
солевой вытяжки из почв, вскрышных и вмещающих пород для определения обменной
кислотности, обменного (подвижного) алюминия, обменного кальция, обменного
(подвижного) магния, обменных аммония и марганца, содержания нитратов,
подвижной серы и определение ее
при
проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий,
контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
составляет 0,1 единицы
.
Сущность метода заключается в извлечении
обменных катионов, нитратов и подвижной серы из почвы раствором хлористого
калия концентрации 1 моль/1 дм
(1 н.) при соотношении почвы и
раствора 1:2,5 и потенциометрическом определении
с использованием стеклянного электрода.
в пробах органических горизонтов почв вытяжку готовят
при соотношении почвы и раствора 1:25. Для определения других показателей в
пробах органических горизонтов почв метод не пригоден.
Метод не пригоден для определения
обменного кальция и магния в пробах карбонатных, загипсованных и засоленных
горизонтов почв.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Образцы почвы, поступающие на
анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито
с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу
на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав
почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность,
тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ
отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ
И РЕАКТИВЫ
-
метр или иономер с погрешностью измерения не более 0,1
ГОСТ
17792-72 весы лабораторные 4-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 500 г по кассеты десятипозиционные с
технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых
реактивов или
по ГОСТ
25336-82 установки фильтровальные
десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ
25336-82 посуду мерную лабораторную по дозаторы с погрешностью дозирования не
более 2 % или цилиндры 2-го класса точности по кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 , х.ч.
или ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 , х.ч.
или ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм
калий хлористый по ГОСТ 4234-77 , х.ч.
или ч.д.а.;
стандарт - титры для приготовления
образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ
8.135-74
воду дистиллированную по бумагу фильтровальную по .
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1.
Приготовление экстрагирующего раствора - раствора хлористого калия концентрации (1 н.) (
5,6-6,0)
Раствор готовят из расчета 75 г
хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, на 1000 см
. При необходимости заданное
значение
получают прибавлением раствора
гидроокиси калия или раствора соляной кислоты.
3.2
Готовят из стандарт - титров.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.
Приготовление
солевых вытяжек из почв взвешивают с погрешностью не более
0,1 г и пересыпают в технологические емкости или конические колбы. К пробам
дозатором или цилиндром приливают по 75 см
экстрагирующего
раствора. Одновременно проводят холостой опыт без пробы почвы.
При использовании весов с устройством
пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-35
г.
В зависимости от количества определяемых
показателей допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема
экстрагирующего раствора при погрешности дозирования не более 2 %.
, допускается отбор пробы почвы по объему меркой при
погрешности дозирования экстрагирующего раствора не более 5 %.
Почву с раствором перемешивают в течение
1 мин.
в пробах органических горизонтов почв отбирают
навеску массой 4 г, прибавляют к ней 100 см
экстрагирующего
раствора и перемешивают суспензии в течение 3 мин.
4.2.
Определение 4,01, 6,86 и 9,18. Погружают электроды
. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин
после погружения электродов
суспензию.
Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору
с
4,01.
них электродов.
4.3.
Фильтрование суспензий суспензии оставляют на 18-24 ч, затем перемешивают на
электромеханической мешалке в течение 1 мин и фильтруют через бумажные фильтры.
Первую мутную порцию фильтрата объемом 10-15 см
отбрасывают.
Допускается вместо настаивания проб почв с раствором хлористого калия в течение
18-24 ч проводить перемешивание суспензий на встряхивателе или ротаторе в
течение 1 ч.
Фильтраты используют для последующего
анализа. При определении всех показателей отбирают соответствующие пробы
фильтрата холостого опыта и проводят их через все стадии анализов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа
принимают значение единичного определения
. Значения
считывают со шкалы прибора с точностью не ниже 0,1 единицы
.
5.2. Допускаемые отклонения от
среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном
статистическом контроле при вероятности
= 0,95 составляют 0,2 единицы
.